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新型抗高温二次交联凝胶堵漏材料

2017-05-04 23:36

 

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  乐天堂娱乐第 43 卷第 7 期2016 年 7 月探矿工程(岩土钻掘工程)Exploration Engineering (Rock & Soil Drilling and Tunneling)Vol. 43 No. 7Jul. 2016:103 -106收稿日期:2016 -06 -15基金项目:国度天然科学基金严沉项目“页岩油气高效开辟根本理论研究”(编号:51490650)做者简介:胡子乔,男,汉族,1986 年生,博士,次要处置堵漏材料的研发以及防漏堵漏相关手艺研究,市向阳区北辰东 8 号北辰时代大厦 702 室,huzq. sripe sinopec. com。新型抗高温二次交联凝胶堵漏材料的研制胡子乔 1,2,3 ,刘四海 1,3 ,张金成 1,3 ,李大奇 1,3 ,褚 奇 1,3(1. 中国石化石油工程手艺研究院, 100101;2. 中国石油大学〈〉, 102249;3. 页岩油气富集机理取无效开辟国度沉点尝试室, 100101)摘要:针对通俗凝胶抗温能力较差难以合用于高温地层堵漏功课的问题,通过设想合成抗高温凝胶从剂 GN -1 并使用二次交联手艺,研发了新型抗高温凝胶堵漏材料。优选配方为:淡水 +1. 5%GN -1 +0. 15%地面交联剂 +1%井下交联剂 +0. 2%抗氧化剂。通过热滚老化取高温流变测试相连系的手段对凝胶抗温能力进行评价。成果表白,该凝胶材料具有优良的热不变性,正在 180 ℃下老化 24 h 后,7. 34 s-1 下剪切粘度 >10000 mPas。大幅加沉后180 ℃老化 24 h 仍能连结较好的粘弹性。此外还调查了分歧温度和 pH 值下的成胶机能以及取聚磺钻井液系统的配伍性,为抗高温凝胶堵漏材料正在现场的使用奠基根本。环节词:堵漏;凝胶;抗高温;二次交联;流变测试;成胶机能中图分类号:P634. 8;TE28 文献标识码:A 文章编号:1672 -7428(2016)07 -0103 -04Development of A Novel Two-step Crosslinking Gel with High Temperature Resistance for Plugging Lost Circula-tion/HU Zi-qiao 1,2,3 ,LIU Si-hai 1,3 ,ZHANG Jin-cheng 1,3 ,LI Da-qi 1,3 ,CHU Qi 1,3 (1. SINOPEC Research Institute of Pe-troleum Engineering,Beijing 100101,China;2. China University of Petroleum-Beijing,Beijing 102249,China;3. StateKey Laboratory of Shale Oil and Gas Enrichment Mechanisms and Effective Development,Beijing 100101,China)Abstract:For plugging lost circulation in high temperature formations,normal gels with lower thermal stability are unableto be applied. To solve the problem,a novel two-step crosslinking gel containing thermal stable polymer GN -1 was devel-oped,which performed high temperature resistance. The optimized gel system is fresh water + 1. 5% GN - 1 + 0. 15%ground crosslinkers +1% downhole crosslinkers +0. 2% antioxidant. Thermal stability of the gel was evaluated via hot roll-ing and high temperature rheological measurement. After hot rolling at 180℃ for 24h,the shear viscosity of the gel at therate of 7. 34s-1was above 10000mPas. The viscoelasticity of the high-density gel system remained good after aging for24h under 180℃. The results showed that the gel had excellent heat-resisting property. The influence of environmentaltemperature and pH value to gelling performance and the compatibility with polysulfonate drilling fluid system was also dis-cussed,which was very helpful to operation in future.Key words:plugging lost circulation;gel;high temperature resistance;two-step crosslinking;rheological measurement;gelling performance0 引言井漏是钻井过程中较为常见的一种井下复杂环境。出格是当钻遇压力弱竭地层、破裂或弱胶结地层、裂痕发育地层以及多套压力层系地层时,井漏现象极易发生,且往往呈现恶性井漏[1 -2] 。针对恶性井漏,较为成熟的方式是利用水泥等凝结浆进行堵漏功课,可是仍然存正在一些不脚。一方面,通俗的凝结浆畅留性较差,难以正在近井带逗留凝结;另一方面,良多漏层往往是含水层,或取相邻的地下水层连通,凝结浆遇水稀释后粘度下降,更易流失且难以凝结固化,导致堵漏失败。为领会决这个问题,工程人员提出了凝胶/凝结浆复合堵漏手艺 [3 -8] 。凝胶是一类由水溶性高交联构成三维收集布局并接收必然量的水构成的半固态粘弹体,具有不变的相界面,水油两相均难取其夹杂,抗稀释及防串混能力强;具有可变性,可普遍顺应分歧尺寸和外形的孔喉或裂缝,填充于地层孔隙,对地层流体起到显著的封隔感化;具有较高的系统粘度,取地层概况粘附力强,流动阻力大,畅留结果好。注入凝胶段塞后接凝结浆进行堵漏功课,正在现场使用中已取得优良结果[9 -11] 。可是,通俗凝胶抗温性较差,正在高温感化下会发生基团变性、链断裂、三维收集布局坍塌,系统强度和粘度大幅降低,导致凝胶材料失效。当前,国内油气资本勘察开辟正向深部高温地层成长,钻进过程中恶性漏失时有发生 [12 -13] ,通俗凝胶材料难以无效应对[14] 。针对这一问题,我们通过设想合成抗高温凝胶从剂并使用二次交联手艺,研发了新型抗高温凝胶堵漏材料。1 设想思取感化机理1. 1 抗高温凝胶从剂的设想取合成提高凝胶抗温能力环节正在于合成抗高温凝胶从聚合物,并要求从剂侧基带有合适的可交联活性位点。从链长度、和婉度以及侧基热不变性的角度考虑,应恰当降低从剂的量或正在不异量下增大支化度;恰当提高链刚性,引入环状布局;侧基尽量采用高温下不变的基团。此外,正在提高链刚性的同时,要需要的水溶性;量不成过低,不然正在划一溶液粘度下需要的聚合物含量大大添加,大幅添加成本。根据上述思,我们自从研发并出产了抗高温凝胶从剂 GN -1。1. 2 二次交联机理为了满脚凝胶系统的可泵性,同时加强系统抗稀释能力,削减系统正在泵送过程中取其它工做液的窜混,将凝胶系统的建立分为两个阶段:地面交联和井下交联。地面交联构成强度较弱的可流动凝胶;当凝胶系统达到预定层位后,正在地层温度的感化下,二次交联系统阐扬感化,可流动凝胶进一步反映构成不变的高强度凝胶 [15 -16] 。2 凝胶机能评价抗高温二次交联凝胶优选配方为:淡水 +1. 5%GN - 1 + 0. 15% 地面交联剂 + 1% 井下交联剂 +0. 2%抗氧化剂。为便利论述,下文将该凝胶系统简称为 GN -1 凝胶。2. 1 凝胶抗温机能室内次要通过热滚老化取高温流变测试相连系的方式来评价 GN - 1 凝胶的抗温能力。GN - 1 凝胶正在 180 ℃下热滚 24 h 后仍然具有较好的“吐舌”现象(见图 1),表不雅上无脱水收缩及较着的降解踪迹,可见凝胶高温热滚后仍然连结较好的粘弹形态,初步表白 GN -1 凝胶抗温能力达到 180 ℃。为了量化表征 GN - 1 凝胶 180 ℃老化前后的形态,利用 HAAKE RS6000 型流变仪对凝胶高温下的流变性进行测试,采用PZ36齐心圆筒转子系统。图 1GN -1 凝胶 180 ℃老化 24 h 后形态丈量体例为稳态速度剪切,剪切速度恒为 7. 34 s-1 。图2 为 GN -1 凝胶剪切粘度随温度的变化曲线 可看出,从室温起头,70 min 摆布逐步升温至180 ℃,整个升温过程中系统粘度先小幅降低后大幅升高。能够看到,室温下 GN -1 凝胶系统剪切粘度正在4000 ~5000 mPas,而 180 ℃时的剪切粘度跨越了10000 mPas,表白 GN -1 凝胶系统具有显著的二次交联特征。对于测试样品,二次交联发生正在90 ~120 ℃,达到120 ℃当前系统粘度根基不变。图 2GN -1 凝胶剪切粘度随温度的变化通过流变测试还能够立即逃踪凝胶剪切粘度随时间的变化,不只能够获得较为精确的成胶时间,还可以或许正在相对较长的时间内量化察看凝胶系统的热不变性。如图3 所示,从室温起头,70 min 摆布逐步升温至 180 ℃,当升温至 180 ℃ 后保温 3 h。能够看到,GN -1 凝胶正在 50 min 摆布粘度起头大幅提高,60 ~100 min 粘度达到峰值。正在180 ℃恒温过程中,凝胶粘度不变连结正在 10000 mPas 以上。图 3GN -1 凝胶剪切粘度随时间的变化4 0 1 探矿工程(岩土钻掘工程) 2016 年 7 月为了进一步研究 GN - 1 凝胶正在 180 ℃下的不变性,将 180 ℃老化 24 h 后的凝胶进行升温流变测试,从 20 ℃ 到 180 ℃ 升温 70 min,剪切速度不变。如图 4 所示,180 ℃老化 24 h 后的 GN -1 凝胶正在室温系粘度高达 30000 mPas;当温度升至 180℃后,凝胶系统粘度仍正在 10000 mPas 以上。图 4 180 ℃老化 24 h 后 GN -1 凝胶系统粘度随温度的变化为了愈加曲不雅的对比 GN -1 凝胶正在老化前后的变化,利用六速扭转粘度计别离对 GN -1 基液、地面交联形态及老化后形态进行测试,成果如表1 所示。表 1GN -1 凝胶老化前后的变化转速/(rmin-1 ) GN -1 基液 地面预交联180 ℃老化 24 h 后600 240 232 满转300 180 174 满转200 150 148 满转100 112 111 满转6 28 31 200 ~2503 19 25 100 ~1502. 2 凝胶照顾能力要将 GN - 1 凝胶使用于深部高温地层的堵漏功课,必必要考虑凝胶加沉的问题。起首,深部地层钻井过程中泥浆密度凡是较大,若是凝胶密度低于井浆密度,正在堵漏功课中很可能导致堵漏凝胶大量上浮到井筒中,不只减弱堵漏感化,还可能影响泥浆机能。其次,利用凝胶/凝结浆复合堵漏手艺,若凝胶密度大幅低于凝结浆密度,正在泵送过程中则容易导致凝结浆和凝胶发生窜混,影响堵漏结果。因而,堵漏凝胶的密度必需可正在较宽范畴内调理,一般要求 井浆<凝胶<凝结浆 ,且顺次之间密度差≯0. 3 g/cm3 为宜。基于上述考虑,研究了 GN -1 凝胶照顾加沉剂(以沉晶石为代表)的能力,以及正在加沉前提下的热不变性。GN - 1 预交联凝胶用沉晶石加沉至密度为1. 6 g/cm 3 ,充实搅拌后静置2 h,发觉凝胶仍然连结平均,局部无沉晶石抱团,底部无沉淀(见图 5)。将加沉后的GN - 1预交联凝胶置于180 ℃ 下图 5 GN -1 凝胶加沉至 1. 6 g/cm 3(沉晶石加沉)地面预交联形态老化 24 h 后,呈现凝胶仍然具有较好的“吐舌”现象,体相平均,底部根基无沉淀(见图 6),表白 GN -1 凝胶具有优秀的照顾能力,且大幅加沉后仍能正在180 ℃下连结优良的热不变机能。图 6 GN -1 凝胶加沉至 1. 6 g/cm 3 (沉晶石加沉)180 ℃老化 24 h 后形态2. 3 成胶机能的影响要素以老化 24 h 后,20 ℃下 7. 34 s-1 的剪切粘度来权衡 GN -1 凝胶的成胶机能。这里次要会商分歧温度和系统 pH 值带来的影响。2. 3. 1 温度(见图 7)图 7 温度对成胶机能的影响因为 GN -1 凝胶次要针对高温地层,因而调查的温度≮100 ℃。正在 100 ~180 ℃之间,GN -1 凝胶粘度均能达到 25000 mPas 以上。系统粘度总体呈现随温度升高走高,又小幅回落的特征。猜测可能缘由是正在必然的温度范畴内,温度越高,二次交联5 0 1 第 43 卷第 7 期 胡子乔等:新型抗高温二次交联凝胶堵漏材料的研制反映进行得越完全,系统粘度也就越高。但当温度高到必然程度,会加快凝胶系统的降解,因而系统粘度又有所降低。总体上看,对于 GN - 1 凝胶,较为适宜的温度范畴正在 120 ~180 ℃。2. 3. 2 系统 pH 值(见图 8)图 8 系统 pH 值对成胶机能的影响从系统粘度的角度来看,GN - 1 凝胶最适宜的pH 值应为 6 ~ 8,过酸性或过碱性城市导致系统粘度较着降低。可是,成胶时间对 pH 值较为,通过 pH 值的调理,能够大幅调整成胶时间。以优选配方为例,180 ℃下二次交联的起头发生时间正在 50min 摆布。通过改变系统 pH 值,能够使这一时间正在30 ~70 min(不限)变化。因而,正在现实使用中凝胶系统 pH 值是一个必需切确节制的要素。2. 4 凝胶系统取聚磺泥浆配伍性研究凝胶取泥浆的配伍性,其目标次要是评估正在堵漏施工中若是凝胶未完全进入地层,上返取井浆夹杂后对井浆形成的影响。因为高温地层多用聚磺泥浆,因而沉点调查 SMGN -1 凝胶取聚磺泥浆的配伍性。将必然量老化后的凝胶取聚磺泥浆充实搅拌夹杂,测定流变参数和滤失量,对比夹杂前后聚磺泥浆机能的变化,由此来评价凝胶取聚磺泥浆的配伍性。聚磺泥浆配方:4%土浆 +0. 1%LV - PAC +3%SMP -1 +3%SMC +2% 低荧光防塌剂,正在 150 ℃下热滚老化 16 h,冷却至室温。测定其高温老化后的流变参数和滤失量。老化后的聚磺泥浆的六速丈量成果如表 2 所示,换算获得流变参数为:AV = 25. 5 mPas,PV =20 mPas,YP = 5. 5 Pa,并测得 API 滤失量(10min)为 3. 2 mL,泥饼厚度约为 0. 5 mm。别离夹杂1%和 2% 老化后的 SMGN - 1 凝胶后,泥浆机能变化如表 3 所示,1%凝胶对泥浆机能影响较小,2% 凝胶小幅添加泥浆表不雅粘度,塑性粘度根基不变,动切力有所提高。同时,夹杂 2% 凝胶后,泥饼稍有增厚,滤失量有所添加。现实上对于漏速较大的地层,凝胶大量上返的可能性较低,总体上看,SMGN - 1凝胶对聚磺泥浆系统的影响较小。表 2 聚磺泥浆六速丈量参数6003002001006351 31 20 15 3 2表 3 夹杂前后聚磺泥浆流变参数的变化AV/(mPas)PV/(mPas)YP/PaFL API,10 min /mL泥饼厚度/mm聚磺 25. 5 20 5. 5 3. 2 0. 5聚磺 +1%凝胶 27. 5 20. 5 7 3. 5 0. 5聚磺 +2%凝胶 30 21 9 4. 3 0. 83 结论取(1)二次交联凝胶 GN - 1 具有优良的热不变性,抗温可达180 ℃。照顾能力强,取聚磺钻井液系统配伍性优良,合用于深部高温地层的堵漏功课。(2)完美 GN -1 凝胶/凝结浆复合堵漏配套手艺,制定现场功课方案,开展示场试验。参考文献:[1] 沈奸诈. 现代钻井手艺成长趋向[J]. 石油勘察取开辟,2005,5(1):89 -91.[2] 蒋希文. 钻井变乱取复杂问题[M].:石油工业出书社,2002.[3] 徐同台,刘玉杰,申威,等. 钻井工程防漏堵漏手艺[M]. :石油工业出书社,1997.[4] 刘延强,徐同台,杨振杰,等. 国表里防漏堵漏手艺新进展[J].钻井液取完井液,2010,27(6):80 -84.[5] 华,刘四海,陈小锋,等. 承压堵漏手艺研究及其使用[J].断块油气田,2011,18(1):116 -125.[6] 坚. 塔河油田恶性漏失堵漏取大幅度提高地层承压手艺[J]. 钻井液取完井液,2013,30(4):33 -36.[7] 邓洪军. 塔河油田碳酸盐岩储层放空漏失现象的研究取使用[J]. 中外能源,2007,12(5):47 -52.[8] 范钢. 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